更新时间:2026-03-28
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热重量分析简称热重分析,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。进行热重量分析的仪器,称为热重仪,主要由三部分组成:温度控制系统,检测系统和记录系统。热重量分析的应用主要在金属合金,地质,高分子材料研究,药物研究等方面。
热重量分析,是在程序控制温度下,测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成的产物等与质量相联系的信息。
从热重量分析可以派生出微商热重量分析,也称导数热重量分析,它是记录TG曲线对温度或时间的一阶导数的一种技术。实验得到的结果是微商热重曲线,即DTG曲线,以质量变化率为纵坐标,自上而下表示减少;横坐标为温度或时间,从左往右表示增加。
热重量分析的主要特点,是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。根据这一特点,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,都可以用热重量分析来研究。可用热重量分析来检测的物理变化和化学变化过程。我们可以看出,这些物理变化和化学变化都是存在着质量变化的,如升华、汽化、吸附、解吸、吸收和气固反应等
热重量分析测定的结果与实验条件有关,为了得到准确性和重复性好的热重曲线,我们有必要对各种影响因素进行仔细分析。影响热重测试结果的因素,基本上可以分为三类:仪器因素、实验条件因素和样品因素。
仪器因素包括气体浮力和对流、坩埚、挥发物冷凝、天平灵敏度、样品支架和热电偶等。对于给定的热重仪器,天平灵敏度、样品支架和热电偶的影响是固定不变的,我们可以通过质量校正和温度校正来减少或消除这些系统误差
气体浮力的影响:气体的密度与温度有关,随温度升高,样品周围的气体密度发生变化,从而气体的浮力也发生变化。所以,尽管样品本身没有质量变化,但由于温度的改变造成气体浮力的变化,使得样品呈现随温度升高而质量增加,这种现象称为表观增重。表观增重量可用公式进行计算。
对流的影响:它的产生,是常温下试样周围的气体受热变轻形成向上的热气流,作用在热天平上,引起试样的表观质量损失。
措施:为了减少气体浮力和对流的影响,试样可以选择在真空条件下进行测定,或选用卧式结构的热重仪进行测定。
大小和形状:坩埚的大小与试样量有关,直接影响试样的热传导和热扩散;坩埚的形状则影响试样的挥发速率。因此,通常选用轻巧、浅底的坩埚,可使试样在埚底摊成均匀的薄层,有利于热传导、热扩散和挥发。
坩埚的材质:通常应该选择对试样、中间产物、最终产物和气氛没有反应活性和催化活性的惰性材料,如Pt、Al
样品受热分解、升华、逸出的挥发性物质,往往会在仪器的低温部分冷凝。这不仅污染仪器,而且使测定结果出现偏差。若挥发物冷凝在样品支架上,则影响更严重,随温度升高,冷凝物可能再次挥发产生假失重,使TG曲线变形。
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